2-乙基-4-甲基咪唑该品为优良的固化剂,用于制备环氧胶、环氧有机硅树脂涂料等。本品为优良的中温固化剂,与E-51环氧树脂和F44酚醛环氧树脂有良好的混溶性,在室温下无挥发物,气味小,毒性低,并有较长的适用期。
物性数据1. 性状:浅黄色结晶2. 密度(g/mL,15℃):0.9753. 熔点(?C):454. 沸点(?C,常压):292~2955. 沸点(?C, 1.33kPa):1546. 折射率:1.49957. 闪点(?C):1378. 溶解性:易溶于水和乙醇,微溶于乙醚。
存储方法保持容器密封,储存在阴凉,干燥的地方,防热、防潮、防晒、防碰撞。
内衬塑料袋,外用铁桶或木桶包装。贮存于阴凉、通风、干燥处。防热、防晒、防潮。按有毒化学品规定贮运。
合成方法(1)2-乙基-4-甲基咪唑啉的合成 将1,2-丙二胺、丙腈和催化剂硫黄投入反应釜,搅拌下升温至90℃,反应4h,然后升温至140℃再反应1h。反应结束后,降温至90℃以下,加入10倍硫黄重量的锌粉除硫,在140℃左右搅拌反应1h。然后将反应物冷至室温,经过滤、减压蒸馏,收集102~112℃(2.0kPa)的馏分,得2-乙基-4-甲基咪唑啉,收率70%。
(2)2-乙基-4-甲基咪唑的合成 将已制备的2-乙基-4-甲基咪唑啉加入反应釜,再加入脱氢催化剂活性镍,在搅拌下升温至180℃,反应8h。经过滤回收活性镍,滤液经减压蒸馏,收集150~160℃(1.33kPa)的馏分即为2-乙基-4-甲基咪唑。收率70%~80%。
3.由1,2-丙二胺与乙腈反应制得2-乙基-4-甲基咪唑啉;再经催化脱氢制得,反应式如下:
(1)环合 将1,2-丙二胺与乙腈加入反应锅中,以硫黄粉为催化剂,分两段进行反应。段在90℃反应4h,第二段在浴温140℃左右加热下反应1h。反应毕,降温至90℃以下,加入10倍硫黄粉质量的锌粉除硫,在140℃左右的浴温下搅拌反应1h;然后将反应物冷至室温,进行分离,再经减压蒸馏,收集102~112℃/2.0kPa馏分,得2-乙基-4-甲基咪唑啉,收率70%。
(2)脱氢 脱氢反应以活性镍为催化剂,在180℃搅拌下反应8h,分出催化剂,再经减压蒸馏,收集150~160℃/1.33kPa馏分,即为2-乙基-4-甲基咪唑,收率70%~80%。