TE-3型水中氚自动电解浓集装置

1.仪器简介：

TE-3型水中氚自动电解浓集装置，完整的2套水自动电解浓集系统。可以同时处理2个样品。它采用进口高分子材料和催化剂技术对纯水直接电解浓集样品，配合压缩机制冷技术和非接触自动液位计的自动控制，将原先麻烦费时的电解浓集制样过程简化为仪器自动控制，大大缩短了电解周期，简化了样品的操作处理，特别适用于环境保护、水文、地质研究中大量环境、地下水、海水低水平氚水样的电解浓集。该装置配用高灵敏度低本底液闪谱仪，很容易测出低于0.1Bq/L的环境样品中氚的水平。

性能较原先的TE-2型有大的提升，包括制冷方式（半导体制冷由于长期使用，性能不稳定，已经不再使用），电解过程中的参数的调整。系统稳定性等。用户在订货时，有特殊要求时，可以方便调整。兼顾样品的处理时间和液闪分析的对浓集倍数的要求。

2.技术性能

技术指标如下：      

初始体积：一般在250 Ml，可调整

终体积： 一般≤28mL(包括死体积)

探测下限：≤所用低本底液闪计数器探测下限的1/2～1/20

电解时间：≤ 48h（对10倍浓集系数）

冷阱控制温度：压缩机制冷,温度稳定在0℃～5℃

3.工作原理

原理简介

反应水（纯水）在催化阳极分解，2H₂O→4H⁺+2O^2–，同时氧负离子在阳极放出电子，产生氧气，正氢离子在电场力作用下，以水合离子的形式穿过阳离子交换膜，到达电催化阴极，在此吸收电子，放出氢气。产生的氧气和氢气分别被半渗透膜隔离不会产生爆鸣气体，安全性高；可进行大电流电解，缩短电解时间。整个电解过程中，电解池会发热（～65℃），产生的氢气、氧气将热量带出，通过储液瓶中的水时会夹带大量水分，因此排出的气体需经用冷凝后再从排气孔排出。在瓶盖出气孔附近冷凝的水回流到样品水储瓶内，可以提高样品电解的回收率。氧气可以直接排放到室内，氢气出口则应接入装置上部的排风管，排出室外。

4.使用方法

电解浓集样品的操作程序如下：

1）先将电解池内原先加入的清洗水排空：打开放水阀，使电解池内原有的清洗水自动流出，然后用吸耳球，从氧气出口处逆向吹气，将仍残留在储水瓶内的水吹出，反复多次，直至明显无水为止，关闭放水阀。

2）用样品水清洗置换：用容量瓶量取50～100mL的样品水分别倒入两个样品水储瓶中，静置片刻，开启电解电源，通电电解10～20min。然后关闭电解电源，重复程序1，将电解池内加入的样品水排空。

3）加入电解水样：用容量瓶量取250mL的样品水倒入电解装置的两个样品水储瓶中，静置片刻，两个样品瓶中的水位会自动平衡。

4）开始电解：打开制冷温控开关，当温度指示降到5℃附近时打开电解开关。此时两样品水储瓶中有气泡冒出，电解速率指示，电解进行指示灯点亮。制冷温控的温度指示将由室温逐渐降至5℃以下。

5）正常电解的速度：电解250mL的水在48小时内结束，整个电解过程中，电解池会发热（～65℃），产生的氢气、氧气将热量带出，可以看到，会有水珠附在样品水储瓶的瓶壁、瓶盖处。

6）电解过程中，电解池内的水处于流动循环状态，气体将水和热量带出，水通过连通管路再流回电解池。无需人过多干预，但要求勤于观察，发现问题，及时处理。

7）电解接近结束时，随着样品水储瓶中水的液面不断降低，系统内循环的水越来越少，当储瓶内的水完全流入瓶底的管中，集水管液面下降到液位开关的预先设定位置时，液位开关自动启动，电解停止。待气体出口、管壁、瓶盖等处的付着的水珠回流到样品水储瓶，集水管液面又高于液位开关设定的位置时，电解又重新开始，如此反复多次直到完全停止，电解速率显示时有时无是正常现象。

8）电解结束，关闭电解开关，放置3h后，样品水储瓶的瓶壁上无水时，用称重后的液闪计数瓶接在放水管口处，打开放水阀放出样品水。为了尽可能多地将电解池中的水取出，可以用吸耳球从装置的氧气出口反复吹。称重得出电解浓集后样品水的体积。

9）将系统内的水吹干净后，关闭放水阀。此时电解池内处于缺水状态，应该马上补充清洗用的二次蒸馏水（≤1Bq/L）。

10）加入清洗用的二次蒸馏水100～200mL，启动电解，在系统内循环1～3小时后排掉。如此重复清洗2～3次后开始下一个的水样处理。

5．浓集倍数的实验确定方法

对于环境水平氚的监测，一般电解处理250mL的水样，10倍的浓度浓集因子，配以低本底高灵敏度液闪计数，就能达到足够高的探测灵敏度。

对于地质水文学的研究，有时需要测量低到0.1Bq/L以下或1TU水平的水中氚。此时，可用本装置电解处理500～1000mL的水样。电解程序完全同上，只不过随着储水瓶中液面的逐渐降低，应间断性地打开瓶盖补加水样，直到全部水样加入。

浓度浓集因子k=电解后水样的氚活度（计数）/电解前水样的氚活度（计数）。

作为参考，一个电解浓集单元对250ml初始水量实验测定的浓度浓集因子k列于下表：

SPE固体电解质水中氚浓集装置的浓度浓集因子k

6．注意事项

1）只有浓度低于1Bq/L的水可以用本系统电解浓集，严禁电解高浓度的样品，以防止污染系统。

2）要求被测量样品的电导率≤1μS·cm^-1，pH=7的水，可以直接电解浓集，不符合要求，严禁加入系统。需要进行蒸馏处理后，才能进行电解浓集。

3）电解池必须保存在有水的状态。因此应严格避免电解池长时间缺水。无论在电解进行或停止使用的情况下，要严防电解池缺水。长期不使用时，应该在电解池中保存有一定量的二次蒸馏水，每隔一段时间更换1～2次，并通电电解一段时间，使电解池一直保持在良好状态。

4）电解结束后，首先将样品水收集到收集瓶中，然后用滤纸将样品水储瓶和制冷单元部分的冷凝水吸干后，再打开样品水储瓶加入清洗水。

5）电解速率给出的是电解电流的相对值 。

6）电解结束后的取出水量，装置出厂的检验值为9.5±1.0mL。

7．成套性

a） TE-3型氚水电解浓集装置；

b）说明书一份；

c）合格证一份；

d）以装箱单为准。

重要提示：

系统在电解过程中，有氢气产生排出，实验室应该有专门的排风口，将氢气排出实验室房间。防止发生危险。

无论电解进行或停止使用时，电解池内必须有水，否则，将会损坏电解池。